等静压加工石墨的生产要经过原料的破碎、筛分、磨粉,粘接剂的熔化,以及配料、混捏、成型、焙烧、浸渍、石墨化等工序的处理。
1.原料及破碎
等静压石墨的生产原料为针状石油焦,针状石油焦硫含量低,灰分和挥发分低。由针状石油焦制出的石墨制品具有石墨化程度高、电阻小、表面润滑度高等特点, 提供专业石墨电极产品信息了解。
石油焦是原油经蒸馏将轻重质油分离后,重质油再经热裂的过程,转化而制成的产品,其主要的元素碳占有80wt%以上,其余的为氢、氧、氮、硫和金属元素(Al, Fe, Ca, Mg, Si)等。原料石油焦的颗粒粒度较大需要先进行粉碎。生产细颗粒结构的三高石墨,大部分用0.075mm的粉料,一部分粉料用0.042mm或0.037mm的微粉;生产超细结构的石墨,粉子的粒度小于0.02mm或者更小,因此石油焦要使用气流粉碎机或其他生产超细颗粒的磨粉设备,细粉的分级比软困难,要使用比较特殊的技术。采用冶金常用的破碎设备和气流粉碎设备对其进行粉碎处理,以期获得粒度适合的石油焦粉。
2.配料及混捏
将提纯后粒度合适的石油焦粉与粘结剂按照一定的比例进行混合,在混捏设备中进行充分混匀。常用的粘结剂为煤焦油、沥青或者树脂。在整个等静压石墨的生产过程中,混捏是一个非常关键的工艺,它直接关系到后续石墨的成品率。沥青中的有机物和挥发份等对石墨产品的成品率影响较大。为了获倡比较高的成品率,需要严格控制混捏设备的升降温度程序与混捏时间。
炭素工业常用的混捏设备有双轴混捏机、单轴混捏机、逆流高速混捏机,特种石墨制备采用逆流高速混捏机。此外,混捏后的糊料需要经轧片工艺处理,糊料经炼胶机轧成1~3mm薄片(1~2次轧片),使得粘结剂与焦粉更加有效的进行结合。糊料经轧片后用粉碎机磨成糊料粉供等静压成型使用。
3.成型
等静压加工石墨的生产采用冷等静压成型。经过冷等静压设备成型后的石墨样品需要经过多次的焙烧和浸渍。焙烧的目的是使得石墨中的粘结剂中的挥发份逸出。而浸渍则是为了保持石墨的紧密性,一般的浸渍剂是各种树脂或沥青。冷等静压成型的石墨样品需要经过多次焙烧和浸渍来达到特种石墨产品的要求。
目前,国内有生产冷等静压和热等静压设备的厂家,生产的设备可满足特种石墨成型的要求。
4.焙烧、浸渍
对于要求较高体积密度的石墨制品来说,焙烧的过程中容易产生裂纹废品,因此要用较为缓慢的升温曲线;对于较小尺寸石墨产品的焙烧,可以用耐热材料做成方形或圆形的容器,然后将生制品放在容器中并加入填充料隔离和覆盖,再装到焙烧炉中来进行焙烧。浸渍主要的关键在于浸透,高密度石墨制品要经2~4次浸渍,每次浸渍后均需要焙烧一次;对于浸渍来说,应该正确地选择浸渍剂的软化点(关系到浸渍剂的粘度),还要控制好焙烧品浸渍前的预热温度及浸渍罐的温度、压力、真空度、加压时间等工艺参数,以达到的浸溃效果。
反复浸渍焙烧工艺处理周期长,一般在2~3个月左右,对设备的使用寿命提出了较高的要求,同时也增加了人力和物力的投入,经济效果较差。
5.石墨化和提纯处理
炭素焙烧后的产品需要经过2000~3000℃的高温热处理,才能够转化为石墨化后的制品。炭质制品与石墨制品的主要区别是:炭质制品微观结构的碳原子晶格是乱层结构,而石墨化后碳原子为三维有序的层状结构。等静压石墨的石墨化处理是在石墨化炉内进行的。此外,在石墨化过程中通入氯气和氟利昂气体,使杂质元素形成氯化物和氟化物挥发逸出,以达到提纯的目的。