宁夏省锦鑫贵金属回收冶炼有限公司

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2024-02-28 07:34:01  440次浏览 次浏览
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用过的钯碳如何活化,以便下一次实验继续使用?

用甲醛、水合肼、羟胺和甲酸钠等还原时,无须先对催化剂进行洗涤、干燥等处理,直接配制溶液加入,将钯的氧化态还原到金属钯,使活性组分以高分散性的微小颗粒均匀分布在载体表面,这样钯在活性炭上形成一薄层,牢固地粘附在外表面,催化剂才具有的催化活性,用实验用的溶剂或是乙醇反复洗几次、多泡泡就可以了。钯碳催化剂催化活性高、选择性好,在石油化工、精细化工和有机合成中占有举足轻重的地位。自从1872年发现钯炭对苯环上的硝基加氢还原反应具有催化作用以来,钯炭催化加氢以其流程简、转化率高、产率高和三废少等优点,引起了国内外极大的关注,相继有大量的专利及文献报道。

在现今炼油、石油化工等工业催化反应中, 有很多的钯催化反应, 尤其是氢化反应中的选择加氢, 以及氧化反应中选择氧化生产乙醛、醋酸乙烯、丙烯酸甲酯, 均广泛采用和开发钯催化剂。对石油重整反应, 钯也是常选取的催化剂组分之一。在脱氢反应和异构化反应中, 虽多数应用贵金属催化剂, 但主要是Pt , 直接用钯的不多。

载体碳的氧化处理

钯盐在还原前先改变成不可溶化合物,避免金属盐 自溶液被还原成金属时常会发生的晶体迁移和长大的问题。一般添加氧化剂对活性炭进行氧化预处理,一是对活性炭中的一些杂质进行选择性氧化,使其变成可溶性盐而除去,二是增加活性炭表面的—COO— (羧基)基 团,破坏活性炭表面上的还原性基团,使钯金属更易于在载体表面上的均匀分布,而且可以防止钯金属吸附时的直接还原,有效抑制贵金属晶粒度的增大,可以采用过氧化氢和次氯酸钠作为氧化剂。艾伯斯 ·P等提出,采用一种氧化剂如过氧化氢,在钯盐被炭还原前先进行水解 ,这样改善了钯的分布,获得了高活性催化剂。黄伟等采用过氧化氢与次氯酸钠的混合物作为氧化剂对活性炭进行氧化处理,改善了催化剂中钯的吸附及钯在载体表面的均匀分布。

以钯为主要活性组分制成的贵金属催化剂。在铂族金属催化剂中仅次于铂,居第二位。钯催化剂对加氢、氧化、脱氢、加氢分解反应等显示出良好活性。钯催化剂的形态主要有化合物和载体负载型两种。20世纪50年代末,联邦德国瓦克尔(Wacker)公司建立起套以PdCl2—CuCl2。为催化剂的乙烯直接氧化制乙醛装置。它不仅简化原生产流程,减少环境污染,而且促使均相催化进入新的发展阶段。PdCl2一CuCl2。催化剂在石油化工中也得到广泛应用,如丙烯氧化制丙酮,丁烯氧化制甲乙酮,乙烯和醋酸氧化制醋酸乙烯,乙烯转化为丙烯,乙烯和氯制氯乙烯等。除氯化钯外,醋酸钯、硝酸钯、有机钯络合物都可用作均相催化剂。

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由于银是贵金属,易被还原而回到质状态,因此液相还原法是目前制备银粉的主要的方法。即将银盐(硝1酸银等)溶于水中,加入化学还原剂(如-等),沉积出银粉,废铂催化剂,经过洗涤、烘干而得到银还原粉,平均粒径在0.1-10.0μm之间,回收废铂催化剂,还原剂的选择、反应条件的控制、界面活性剂的使用,可以制备不同物化学特性的银微粉(颗粒形态、分散程度、平均粒径以及粒径分布、比表面积、松装密度、振实密度、晶粒大小、结晶性等),对还原粉进行机械加工(球磨等)可得光亮银粉(polishedsilverpowder),片状银粉(silverflake)。

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