通入一定量的氮气保压30分钟,查看有无走漏,如发现有走漏请用肥皂沫查找管路、管口走漏点,找出后放掉气体拧紧,再次通入氮气保压实验,确保无走漏后开端正常作业。
选用正拱型金属爆炸片,原料为不锈钢,按标准GB567-89《拱型金属爆炸技术条件》制作,出厂时已实验好,不得随意调整。假如已爆炸,需从头替换,替换期限由运用单位依据本单位的实际情况断定,关于超越爆炸片标定爆炸压力而未爆炸的应替换,常常运用不超越爆炸片的下限压力的80%,替换时应留意爆炸片凸面向上。
热汽加热,反应釜加热温度在100℃以下时,可用一个大气压以下的蒸汽来加热;100~180℃范围内用饱和蒸汽;当二手反应釜温度更高时,可采用高压过热蒸汽。
反应釜用其他介质加热,若工艺要求二手反应釜要在高温下操作,或欲避免采用高压的加热系统时,可采用其他介质来代替水和蒸汽。
在打开蒸气阀之前,先开回气阀,然后再开进气阀。打开蒸气阀应缓慢,使之对夹套预热,逐步升压,夹套内压力不准超过规定值。
蒸气阀门和冷却阀门不能同时启动,蒸气管路过气时不准锤击和碰撞。应先打开排尽旁通阀,在缓慢打开蒸汽阀,排尽积水后,管旁通阀,有疏水器进行疏水工作,使之对夹套预热。
当釜内温度达到预定的温度时,保持一定时间的恒温以使化学反应正常进行,反应结束后进行冷却。有时在恒温后还要进行二次升温和恒温。恒温段是整个工艺的关键,如果温度偏高或偏低,会影响反应进行的深度和反应的转化率,从而影响了产品的质量。化学反应过程中一般伴有强烈的放热效应,并且反应的放热速率与反应温度之间是一种正反馈自激的关系。