试验具体步骤
(1)制样
将304不锈钢板材采用DK77125E电火花数控线切割机加工成若干个尺寸为150 mm×10 mm×5.4 mm的条状试样,再对所有切制好的试样依次用280~1200号砂纸进行均匀打磨以去除表面氧化皮等污物,然后用蒸馏水、丙酮溶液对表面进行清洗,去除试样表面的有机杂质和油渍后,自然晾干,准备下一步的固溶处理。
(2)材料预处理
由于试验用的材料为轧制态不锈钢,所以存在碳化物等析出相。为了使所有试样处于相同的初始状态,将待处理的条状试板置于SG-7.5-12电阻炉里,加热至1050℃后保温1小时,让所有碳化物全部溶于奥氏体,再水淬快冷,不让奥氏体在冷却过程中有析出或发生相变,从而获得单相奥氏体316不锈钢管,其固溶处理工艺曲线如图2-3所示。
因为不锈钢对波长为10.6μm的CO2激光器的辐照反射率比较高,为了提高试样表面对激光的吸收率,还需在用作为激光熔凝处理的不锈钢试样表面涂覆上一厚度约为60μm的均匀薄层吸光涂料,涂料的主要成分为工业酒精、稀土氧化物、二氧化硅、膨润土等组成。待表面干后,对于部分作为后续要采用冰水快速冷却方式冷却熔凝层的试样,还需再在吸光涂层上涂刷一层非常薄且极稀的清漆,以防止吸光涂料在快速冷却方式下被冰水冷却液提前破坏。从而使得不锈钢激光熔凝处理中的激光能量利用率大幅度提高,效率提高,达到增强处理效果的目的。图2-4为304不锈钢经预处理后的部分试样。
(3)激光表面熔凝
因为经预处理后的条状试样体积小,且质量轻,为了防止试样在激光熔凝过程中移动而导致试验失败,所以首先将试样置于自制的试件固定装置上,如图2-5所示。这样使得试验更为方便,结果更为。又试验中为了减少激光熔凝时材料的氧化与蒸发,均采用高纯度的氮气,通过侧面吹气的方式对熔池进行保护,吹出的氮气与试样成45°的夹角。
经激光熔凝处理的条状试样均是通过沿着其纵向对称轴,对上下两个表面对称单道扫描完成的,熔凝长度均相等。而激光熔凝过程中对熔凝层的冷却是分别采用的两种不同的冷却方式,以进行对比试验分析。其一是常温空气冷却熔凝层,试样的一表面激光熔凝处理结束后,为了避免残留热量对基材的影响,要待不锈钢的温度降至室温,接着再换另外一表面对其激光熔凝处理;其二是冰水快速冷却熔凝层,熔凝过程中已熔凝的表面随即得到从小型压力罐(如图2-6)中稳定流出的冰水快速冷却而迅速凝固,在试验中试样表面及周边还会残留未汽化的水分,所以对其一面处理后,要用脱脂棉将试样表面擦干后冷却至室温,再才从试件固定装置的槽中取出,换其另外一表面进行激光熔凝处理。
通过调节激光功率调节器设置不同的功率和在激光加工程序中设置不同的扫描速度,获得不同的激光熔凝工艺参数,用其处理进行对比分析。
(4)试样制备
金相试样:将每个激光熔凝后的条状试样,用线切割机切成为小试块,数量各为2个,分别用于后续的316不锈钢管分析、显微硬度测试等。注意选取切割的部位应避开处于扫描初始和结束位置的试样两端部。如图2-7为切好的部分小试块。由于尺寸较小,需用金相试样镶嵌机镶嵌后再依次经过粗磨、细磨和抛光,然后用清水将试样冲洗干净,不锈钢管后方可进行腐蚀,用摄子夹棉花球蘸取王水(浓硝酸:浓盐酸体积=1:3)浸蚀剂,轻轻擦蚀试样表面至适当时间后立即用水冲掉余液,再将其置于热风机下吹干,即完成金相试样的制备,其照片如图2-8所示。
(5)扫描电镜试样:与金相试样制备的方法类似,其具体制备过程同上。
拉伸试样:采用线切割机床,将制备金相试样后留下的激光熔凝试样和未经激光熔凝处理的条状试样均切制成拉伸试样(具体尺寸及形状在章节4.3.1给出),并用砂纸打磨,消除线切割加工对拉伸试验的影响,再作以标记。
拉伸断口试样:由于拉伸断后试件超过了分析仪器规定范围,需从各拉伸断后的试件切下断口,然后用有机或无机试剂对断口进行清洗,即完成制备。
试验分析与测试方法
(1)宏观形貌和显微316不锈钢管分析
采用OLYMPUS-GX51型金相显微镜(如图2-9)观察、拍摄试样熔凝层的形貌、表面及横截面的金相316不锈钢管,与其母材316不锈钢管进行对比分析,并分别测量出在不同激光工艺参数下熔凝层的宏观尺寸;采用JSM-6490LV型扫描电子显微镜(配有能谱仪,如图2-10)对试样熔凝层不同部位的显微316不锈钢管进行观察,并取部分位置进行成分分析。
(2)硬度测试
硬度反映了材料弹塑性变形特性,是一项重要的力学性能指标。所以硬度试验在实际中得到了广泛的应用。金属激光表面熔凝时,常用维氏显微硬度法来检测熔凝层的硬度特性。本试验中,经激光熔凝处理后的304不锈钢样品的显微硬度测试是在HV-1000型显微硬度计(如图2-11所示)上进行,试验载荷为200g,加载保持时间为15s。为了得到较多的熔凝层显微硬度数值,由熔凝层横截面从表至里,选择较多部位且间隔不定的距离进行测量,因为采集的数据较多,为了避免测量时前面留下的硬度凹坑对很近的位置硬度数据有影响,选取的测量位置点互相错开。据此绘制出熔凝层沿熔池深度方向上的显微硬度分布的拟合曲线图,并分析熔凝层内硬度的分布特征及规律。
(3)拉伸力学性能测试
采用WDW-20E微机控制电子式316不锈钢管试验机(如图2-12所示)对拉伸试验样品进行拉伸力学性能测试,其主要技术参数见表2-3。本拉伸试验是在常温下进行的,采用的是位移控制方式,拉伸速度为1mm/min。利用配有的自动数据采集和分析处理系统记录相应的拉伸试验数据及自动绘制出的应力-应变曲线图,可快捷地分别确定出经不同工艺参数处理后的不锈钢屈服强度和抗拉强度,并测量出拉伸试样变形前和拉伸断裂后的标距长度,计算出相应的延伸率,进行对比研究分析。
(4)拉伸断口分析
先采用超声波对拉伸断口进行清洗,再在JSM-6490LV型扫描电子显微镜下观察并分析断口形貌及显微316不锈钢管,对部分位置进行能谱分析,进而探讨断裂机制。
本章小结
(1)阐述了激光表面熔凝试验方法及工艺过程。分别详细介绍了在常温空气冷却、冰水快速冷却条件下对304不锈钢进行激光熔凝试验的具体过程和研究方案,对激光熔凝试验的TJ-HL-T5000型横流CO2激光器主要技术指标进行了简单介绍,并对试验中所用到的自主设计的装置也进行了详细的描述。
(2)简单介绍了测试分析方法和仪器。试验中所用到的测试分析仪器有OLYMPUS-GX51型金相显微镜、JSM-6490LV型扫描电子显微镜、HV-1000型显微硬度计、WDW-20E微机控制电子式316不锈钢管试验机。
为了分析304316不锈钢管开裂的原因,对开裂钢管进行成分分析和金相检测,同时对钢管中的水质进行分析。结果表明:此裂纹为应力腐蚀裂纹;在60~120℃温度环境下使用时,钢管中水质的氯离子含量及总硬度严重超标是导致不锈钢管在应力处发生应力腐蚀断裂的主要原因。
应力与环境腐蚀协同作用下引起金属开裂(或断裂的现象)叫做应力腐蚀开裂(SCC)。发生应力腐蚀开裂必须有2个条件存在即应力和腐蚀介质。应力腐蚀是不锈钢重要失效形式之一,典型的应力腐蚀裂纹呈树枝状。不同腐蚀介质环境下不锈钢的应力腐蚀行为研究是不锈钢腐蚀研究的1项重要内容。作为典型的不锈钢应力腐蚀重要因素之一,Cl-离子对奥氏体不锈钢应力腐蚀行为的影响更是被人们广泛地研究。由于不锈钢在实际应用中经常处于变温的腐蚀介质中,温度对于不锈钢腐蚀的影响倍受关注,成为不锈钢腐蚀研究的1项不可或缺的重要内容。304不锈钢是非稳态奥氏体,在一定温度或一定水质环境下会发生应力腐蚀,由于应力腐蚀属于缓慢性腐蚀,因此,也是不锈钢中不锈钢管常见的腐蚀,并且是造成不锈钢成套设备发生事故的316不锈钢管主要的腐蚀。本文结合实际例子,说明不锈钢发生应力腐蚀开裂的过程以及对设备造成的危害,分析了其产生的原因,找出合理的方法避免发生应力腐蚀开裂。
1试验对象与研究方法
1.1试验对象
售往某公司的304钢卷在冷加工制成螺旋管换热器使用半年后发生了开裂,管中通水和油,如图1所示。
缺陷件厚约4mm,在两面均发现大量裂纹,裂纹发生在水油相交的位置附件,裂纹略呈锯齿状,并呈断续分布,且有的已呈穿透性裂纹。在裂纹附近有大量腐蚀坑,显微镜上放大观察,见图2,裂纹呈树枝状,与应力腐蚀裂纹示意图相似。
1.2研究方法
取开裂样1条,进行成分分析、金相分析。成分分析在美国热电直读光谱仪上进行。对管中的水样进行水质分析,包括氯离子、含盐量等指标进行分析。研磨抛光后的金相试样进行裂纹处微观形貌分析,以及用硝酸加硫酸加氯化铁混合溶液腐蚀后,在蔡司金相光学显微镜下观察316不锈钢管形貌。
2试验结果与讨论
2.1成分分析结果
对加工前和